反相高效液相色譜鄄串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定 母乳及奶粉中核苷

http://m.c-clan.cn 來(lái)源：分析化學(xué)期刊 時(shí)間：2013-08-17

　　建立了反相高效液相色譜鄄串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定母乳和嬰幼兒奶粉中5種核苷和5種核苷酸含量的方法。樣品經(jīng)溫水溶解后,選擇0. 5 %乙酸沉淀蛋白,并用超濾離心管離心過(guò)濾大分子物質(zhì);采用鍵合較長(zhǎng)碳鏈的Acclaim C30色譜柱為分析柱,以20 mmol/ L醋酸銨和乙腈為流動(dòng)相,梯度洗脫分離,流速0. 4 mL/ min,溫度15益,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)260 nm,采用電噴霧正離子模式進(jìn)行電離,選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量分析。結(jié)果表明,核苷和核苷酸在12 min內(nèi)達(dá)到基線分離,在0. 02 ~ 100 mg/ L范圍內(nèi),線性關(guān)系好,相關(guān)系數(shù)R>0. 999,方法檢出限0. 1 ~0. 2 ng,其中CMP, UMP, GMP, U, AMP在1, 10和50 mg/ L加標(biāo)水平下的平均回收率在85. 2% ~104. 7%之間,峰面積RSD在0. 7 % ~2. 0%之間(n =6),核苷C, I , G , A和核苷酸IMP在0. 5, 5和10 mg/ L加標(biāo)水平下的平均回收率在85. 08% ~103. 7%之間,峰面積RSD在0. 6% ~1. 7%之間(n =6)。應(yīng)用本