油脂類食品中脂肪酸單氯丙醇單酯和雙酯的分離測(cè)定

http://m.c-clan.cn 來源：分析化學(xué)期刊 時(shí)間：2014-03-04

　　建立了食品中脂肪酸單氯丙醇單酯與雙酯含量的測(cè)定方法。稱取0. 1 g的油脂樣品,加入內(nèi)標(biāo)后,轉(zhuǎn)入氨基固相萃取柱,先以6. 0 mL正己烷洗脫脂肪酸單氯丙醇雙酯(MCPD雙酯),再以6. 0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶劑洗脫脂肪酸單氯丙醇單酯(MCPD單酯),分別收集洗脫液并濃縮至近干,殘余物經(jīng)甲醇鈉水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供氣相色譜/質(zhì)譜(GC鄄MS)分析。MCPD單酯、MCPD雙酯的檢出限在83 ~142滋g/ kg(均以MCPD計(jì))之間,線性范圍為25 ~500滋g/ L(R2 >0. 9990)。以花生油和嬰幼兒奶粉脂肪提取物為基質(zhì),在250 ~1000滋g/ kg范圍內(nèi)進(jìn)行3種濃度水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),MCPD單酯與雙酯的回收率在86. 5% ~104. 0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2. 4% ~13. 2%(n =6)。此外,本方法成功應(yīng)用于市售食用植物油和嬰幼兒奶粉中MCPD單、雙酯的污染調(diào)查。