【實力干貨】GC-MS原理及分析方法

   禾川化學(xué)檢測中心運用大型光譜儀器按照相關(guān)產(chǎn)品的國標、美標、ISO標準，解決企業(yè)產(chǎn)品在研發(fā)、生產(chǎn)、商檢等過程中的檢測需求。

GC-MS（Gas Chromatograph-Mass Spectrometer），為氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。其中GC為氣相色譜，其流動相為惰性氣體（多使用氦氣）。根據(jù)樣品極性不同，可以選用不同的色譜柱（多為毛細管柱）。GC裝置主要分為：進樣口、色譜柱和檢測器三個主要組成部分。

    進樣口是將樣品引入連續(xù)的載氣流中的裝置，現(xiàn)在多使用自動進樣裝置，將樣品自動引入到進樣口中。與以前的手動進樣相比，自動進樣能夠提供更好的分析重現(xiàn)性，并可以更好的進行時間優(yōu)化。常見的進樣口類型有：分流/不分流進樣口；柱頭進樣口；程序升溫蒸發(fā)進樣口；閥進樣口；吹掃-捕集進樣口和固相微萃取進樣口。其中分流/不分流進樣口為最常用進樣口。樣品從注射器經(jīng)過隔膜進入到一個加熱了的小室中，熱量使得樣品及樣品的基體揮發(fā)，然后載氣將揮發(fā)后的樣品全部（不分流模式）或部分（分流模式）吹掃入色譜柱中。在分流模式中，樣品與載氣的混合物大部分通過分流出口放空。當樣品中的被分析物含有高的分析濃度（>0.1%）時，宜采用分流進樣，對于只含有很少被分析物的痕量分析（<0.01%），則最好用不分流進樣。

    色譜柱主要有兩種（填充柱和毛細管柱），由于毛細管柱內(nèi)徑很小，分離效率較高，因此較為常用。當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于柱中吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來（圖1）。

    氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種，最常用的有火焰電離檢測器（FID）與熱導(dǎo)檢測器（TCD）。這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應(yīng)，同時可以測定一個很大的范圍內(nèi)的濃度。TCD從本質(zhì)上來說是通用性的，可以用于檢測除了載氣之外的任何物質(zhì)（只要它們的熱導(dǎo)性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同）；而FID則主要對烴類響應(yīng)靈敏。FID對烴類的檢測比TCD更靈敏，但卻不能用來檢測水。兩種檢測器都很強大。由于TCD的檢測是非破壞性的，它可以與破壞性的FID串聯(lián)使用（連接在FID之前），從而對同一分析物給出兩個相互補充的分析信息。 

圖1. 色譜出峰圖示。

    當該氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用，以質(zhì)譜儀作為它的檢測器，這種組合的儀器就是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 （GC-MS，簡稱氣質(zhì)聯(lián)用）。

    質(zhì)譜分析法是通過對被測樣品離子的質(zhì)荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開而得到質(zhì)譜，通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。離子源是將分析的樣品分子電離成帶電離子，并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進入質(zhì)量分析器被分離。其主要有：電子轟擊電離源（EI）；化學(xué)電離源（CI）；場致電離源（FI）；大氣壓化學(xué)電離源（APCI）和電噴霧電離源（ESI）五種，而在GC-MS中通常使用電子轟擊電離源（EI）（圖2）。其結(jié)構(gòu)簡單、溫控、操作方便、電離效率高、性能穩(wěn)定、所得圖譜是特征的、能表征組分的分子結(jié)構(gòu)。

圖2. EI源獲得質(zhì)譜示意圖

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，結(jié)合了氣相色譜的高效分離方法、質(zhì)譜的精確檢測方法，可以準確的定性、精確的定量試樣的結(jié)果。