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上海飛凡檢測(cè)能夠針對(duì)環(huán)境空氣、固定源排放廢氣中二惡英類污染物毒性進(jìn)行測(cè)定,為對(duì)應(yīng)的相關(guān)環(huán)境服務(wù)提供可靠而全面的基礎(chǔ)信息。詳情咨詢:021-31127114 18721915404 (王總).上海飛凡檢測(cè)公司環(huán)境空氣和廢氣中二惡英類毒性測(cè)定服務(wù)覆蓋:廣東省、浙江省、福建省、海南省、云南省、廣西省、貴州省、新疆省、四川省、重慶市、西藏省、湖南省、江西省、湖北省、上海市、北京市、天津市、安徽省、江蘇省、甘肅省、寧夏省、內(nèi)蒙古省、黑龍江省、吉林省、遼寧省、山東省、陜西省、山西省、河南省、河北省。
檢測(cè)項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)
檢測(cè)項(xiàng)目 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
四氯至八氯取代的多氯代二苯并-對(duì)-二噁英(PCDDs) HJ77.2-2008
四氯至八氯取代的多氯代二苯并呋喃(PCDFs)
2,3,7,8-位氯取代的二噁英類
HJ77.2-2008
1、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣、固定源排放廢氣中二噁英類污染物的采樣、樣品處理及其定性和定量分析。
方法檢出限取決于所使用的分析儀器的靈敏度、樣品中的二噁英類濃度以及干擾水平等多種因素。2,3,7,8-T4CDD儀器檢出限應(yīng)低于0.1pg,當(dāng)廢氣采樣量為4m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))時(shí),本方法對(duì)2,3,7,8-T 4 CDD的最低檢出限應(yīng)低于1pg/m3;當(dāng)環(huán)境空氣采樣量為1000m3(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))時(shí),本方法對(duì)2,3,7,8-T4CDD的最低檢出限應(yīng)低于0.005pg/m3。
2、術(shù)語和定義
二噁英類(PCDFs):多氯代二苯并-對(duì)-二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的統(tǒng)稱。
異構(gòu)體:在本標(biāo)準(zhǔn)中,具有相同化學(xué)組成但氯取代位置不同的二噁英類互為異構(gòu)體。
同類物:二噁英類所有化合物互為同類物。二噁英類共有210種同類物。
2,3,7,8-氯代二噁英類:所有2,3,7,8-位置被氯原子取代的二噁英類同類物。包括7種四~八氯代二苯并-對(duì)-二噁英類以及10種四~八氯代二苯并呋喃,共有17種。
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài):溫度為0℃,壓強(qiáng)為101.325kPa時(shí)的氣體狀態(tài)。
3、原理
采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法測(cè)定環(huán)境空氣、固定源排放廢氣中的二噁英類準(zhǔn)確測(cè)定各個(gè)2,3,7,8-氯代二噁英類、四氯代~八氯代二噁英類(T4CDDS~O8CDD和T4CDFs~O8CDF)的同類物的含量;并以各目標(biāo)化合物的毒性當(dāng)量因子(TEF)與所測(cè)得的含量相乘后累加,得到樣品中二噁英類毒性當(dāng)量(TEQ)。
4、采樣
4.1環(huán)境空氣二 口 惡 英類采樣方法
4.1.1 采樣之前對(duì)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行調(diào)查。原則上采樣點(diǎn)應(yīng)位于開闊地帶,距可能擾動(dòng)環(huán)境空氣流的障礙物至少2m以上。采樣器應(yīng)安裝在距離地面1.5m以上的位置。為防止地面揚(yáng)塵,可在設(shè)備附近鋪設(shè)塑料布或其他隔離物。采樣時(shí)間應(yīng)盡量避開大風(fēng)或下雨天氣。
4.1.2將環(huán)境空氣二惡英類采樣裝置運(yùn)至采樣點(diǎn),連接采樣裝置并固定。使用實(shí)驗(yàn)室用無塵紙將采樣裝置內(nèi)采集顆粒物和氣溶膠部分的接口處擦干凈。將裝有2個(gè)PUF的吸附材料充填管安裝到采樣裝置上,把濾膜放在濾膜架上,固定好。
4.1.3采樣前添加采樣內(nèi)標(biāo),要求采樣內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的回收率為70%~130%,超過此范圍要重新采樣。
4.1.4啟動(dòng)采樣裝置,準(zhǔn)備采樣。首先設(shè)定采樣流量,并開始采樣。采樣開始5min后再次調(diào)整流量并記錄,在采樣結(jié)束之前讀取流量并記錄。若使用了累計(jì)流量計(jì),則同時(shí)記錄總采樣體積。
4.1.5現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量空氣溫度、濕度、風(fēng)速、風(fēng)向等參數(shù),對(duì)采樣點(diǎn)周圍環(huán)境進(jìn)行描述記錄。若采樣點(diǎn)周邊存在污染源,還應(yīng)記錄污染源名稱、排放情況、距離采樣點(diǎn)位距離及方位等信息。若采樣過程中出現(xiàn)裝置故障或其他變化,則應(yīng)詳細(xì)記錄故障或變化情況以及采取的措施和結(jié)果。條件允許時(shí)可對(duì)采樣現(xiàn)場(chǎng)和周邊環(huán)境拍攝照片。
4.1.6采樣結(jié)束后盡量在陰暗處拆卸采樣裝置,避免外界的污染。將吸附材料充填管密封,裝入密實(shí)袋中。濾膜采樣面向里對(duì)折,用鋁箔包好后裝入密實(shí)袋中密封保存。樣品應(yīng)低溫保存并盡快送至實(shí)驗(yàn)室分析。
4.2廢氣二惡英類采樣方法
4.2.1采樣之前進(jìn)行必要的資料收集或現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查,確認(rèn)采樣現(xiàn)場(chǎng)符合廢氣二惡英類采樣基本要求。
4.2.2根據(jù)煙道斷面大小,確定采樣點(diǎn)數(shù)和位置。開始采樣前,預(yù)先測(cè)定各采樣點(diǎn)處的廢氣溫度、水分含量、壓力、氣流速度等參數(shù),結(jié)合所選采樣嘴直徑,根據(jù)GB/T16157計(jì)算出等速采樣條件下各采樣點(diǎn)所需的采樣流量。
4.2.3根據(jù)樣品采樣量和等速采樣流量,確定總采樣時(shí)間及各點(diǎn)采樣時(shí)間。由于廢氣采樣的特殊性,采樣需在一段較長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行以避免短時(shí)間的不穩(wěn)定工況對(duì)采樣結(jié)果造成影響,一般總采樣時(shí)間應(yīng)不少于2h。樣品采樣量還應(yīng)同時(shí)滿足方法檢出限的要求。
4.2.4采樣前加入采樣內(nèi)標(biāo)。要求采樣內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的回收率為70%~130%,超過此范圍要重新采樣。
4.2.5連接廢氣二惡英類采樣裝置,檢查系統(tǒng)的氣密性。
4.2.6將采樣管插入煙道第一采樣點(diǎn)處,封閉采樣孔,使采樣嘴對(duì)準(zhǔn)氣流方向(其與氣流方向偏差不得大于10°),啟動(dòng)采樣泵,迅速調(diào)節(jié)采樣流量到第一采樣點(diǎn)所需的等速流量值,采樣流量與計(jì)算的等速流量之間的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%的范圍內(nèi)。
4.2.7采樣期間當(dāng)壓力、溫度有較大變化時(shí),需隨時(shí)將有關(guān)參數(shù)輸入計(jì)算器,重新計(jì)算等速采樣流量,并調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需的等速采樣流量。若濾筒阻力增大到無法保持等速采樣,則應(yīng)更換濾筒后繼續(xù)采樣。采樣過程中,氣相吸附柱應(yīng)注意避光,并保持在 30℃以下。
4.2.8第一點(diǎn)采樣后,立即將采樣管移至第二采樣點(diǎn),迅速調(diào)整采樣流量到第二采樣點(diǎn)所需的等速流量值,繼續(xù)進(jìn)行采樣。依此類推,順序在各點(diǎn)采樣。
4.2.9采樣結(jié)束后,迅速抽出采樣管,同時(shí)停止采樣泵,記錄起止時(shí)間、累計(jì)流量計(jì)讀數(shù)等參數(shù)。
4.2.10拆卸采樣裝置時(shí)應(yīng)盡量避免陽光直接照射。取出濾筒保存在專用容器中,用水沖洗采樣管和連接管,沖洗液與冷凝水一并保存在棕色試劑瓶中。氣相吸附柱兩端密封后避光保存。樣品應(yīng)盡快送至實(shí)驗(yàn)室分析。
5、結(jié)果報(bào)告
5.1實(shí)測(cè)濃度
大于樣品檢出限的二噁英類同類物濃度直接記錄,低于樣品檢出限的濃度記為低于樣品檢出限(N.D.)。同類物總量濃度根據(jù)各異構(gòu)體濃度累加計(jì)算,二噁英類總量濃度則根據(jù)各同類物濃度累加計(jì)算。
5.2等價(jià)毒性當(dāng)量
2,3,7,8-位氯代二噁英類的實(shí)測(cè)濃度進(jìn)一步換算為等價(jià)毒性當(dāng)量濃度(TEQ),毒性當(dāng)量濃度為實(shí)測(cè)濃度與該同類物的毒性當(dāng)量因子(WHO-TEF(2005)或I-TEF)的乘積。對(duì)于低于樣品檢出限的測(cè)定結(jié)果如無特別指明,使用樣品檢出限的二分之一計(jì)算毒性當(dāng)量。
可以根據(jù)監(jiān)測(cè)的要求使用不同的TEF(二噁英類的毒性當(dāng)量因子)來計(jì)算二噁英類的濃度,在監(jiān)測(cè)報(bào)告中須注明使用的 TEF 的版本。