預約須知
1,F(xiàn)TIR樣品要求 粉末:樣品干燥不含水,大于10mg,200目以下,可用于直接壓片的粒度; 溶液:不可以與溴化鉀反應,2mL; 薄膜:樣品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm; 塊體:樣品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm。
2,F(xiàn)TIR備注信息 (1)預先純化,以保證有足夠的純度; (2)預先除水干燥,避免損壞儀器,避免水峰對樣品譜圖的干擾; (3)易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置; (4)易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須注明; (5)不測試有毒性和腐蝕性的樣品。
3,其它特殊需求,請電話聯(lián)系當?shù)亟?jīng)理 測試樣品中不含水,深色樣品的紅外測試,一般情況下效果不佳 壓片法(粉末):不與溴化鉀反應,固體(可研磨)或凍干粉樣品;樣品量>10mg(實際能從樣品袋或離心管中取出的量) ATR(固液及粉末):固體需要有平整的表面,面積大于1cm2厚10mm(參考值,略低于此值不影響測試效果),液體2mL 漫反射(粉末):必為粉末樣品 ,質(zhì)量在0.1 g以上。 為保證測試效果請?zhí)峁┳懔康臉悠罚灾苽錁悠愤_到最佳的測試效果。 液體樣品下單前請溝通確認(水峰可能會干擾測試) 腐蝕性,毒性,放射性樣品不可進行測試。
傅立葉紅外光譜(FTIR)
型號: Nicolet IS 10; Nexus 670; Nicolet Nexus 470型; Perkin-Elmer Spectrum GX型; Bruker Vertex 70; Thermo is 50
測試項目:
a.吸收、反射、透過
b. 常規(guī)最大測試波長范圍:400-4000;ATR是600-4000。 更多測試要求請咨詢客戶經(jīng)理;
樣品要求:
1. 樣品狀態(tài):可為粉末、溶液、塊狀、薄膜樣品
2. 粉末樣品:樣品干燥不含水,大于10 mg,200目以下,可用于直接壓片的粒度;
3. 溶液樣品:不可以與溴化鉀反應,2mL;
4. 塊狀、薄膜樣品:樣品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm;一定要標明測試面!
5. FTIR備注信息
(a) 預先純化,以保證有足夠的純度;
(b) 預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(c) 易潮解的樣品,請用戶自備干燥器放置;
(d) 易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝 蓋緊,同時必須注明;
(e) 不測試有毒性和腐蝕性的樣品。
常見問題及回答:
何為液體池模式?對樣品有什么要求?
液體池是由后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架7個部分組成。后框架和前框架由金屬材料制成;前窗片和后窗片為溴化鉀晶體薄片。液體池法,將液體樣品用注射器注入液體池測試。該方法適合于定性定量分析。 樣品要求:不可以與溴化鉀反應。
樣品中不含水,為什么會出現(xiàn)水峰?
原因如下:(a) 樣品吸收空氣中的水;(b) KBr沒有烘干
結果展示:
部分測試結果給出的是csv格式或spa格式測試結果。csv格式文件可以用Excel打開,origin軟件編輯。
部分測試結果給出的是 dpt 格式文件,該文件用 txt 打開即可導入excle,origin等軟件編輯。
服務簡介
傅里葉變換紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡組成。具有信噪比高、重現(xiàn)性好、掃描速度快的優(yōu)點,可以對無機、有機、高分子樣品的分子結構進行定性和定量分析,可添加ATR及漫反射附件,在不用特殊制樣的情況下對不易研磨的塊狀固體和液體進行測試,廣泛應用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、環(huán)保、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
可供測試的儀器型號有多種,如果需要請聯(lián)系工作人員獲取。
服務參數(shù)
光譜范圍:6000-200 cm-1
信噪比:優(yōu)于60000:1
分辨率:優(yōu)于0.25cm-1
精度:0.01 cm-1 (波數(shù)精度) 0.07%T (吸收精度)
檢測項目
紅外測試可選擇的項目有:溴化鉀壓片法、ATR模式、漫反射。(請根據(jù)相關文獻以及樣品的狀態(tài)來判斷合適的測試方法)
一般情況下,粉末樣品適用于溴化鉀壓片法和漫反射模式,不規(guī)則固體樣品和液體樣品適用于ATR模式。
溴化鉀壓片法樣品制備過程是在干燥箱中進行,測試后的數(shù)據(jù)扣除溴化鉀背景峰,以消除溴化鉀吸水帶來的影響。
測試范圍可選擇:常規(guī)測試范圍(4000-400 cm-1)、非常規(guī)測試范圍(6500-200 cm-1)
測試費用根據(jù)具體范圍略有變化,下單時請留意!
支持紅外譜圖數(shù)據(jù)庫的對比及檢索,對未知樣品進行分析,推斷可能的成分。
含水量高的樣品可以查閱下文獻,拉曼測試可能會效果好一些。
樣品要求
測試樣品中不含水,深色以及易吸水的樣品進行紅外測試,一般情況下效果不佳,曲線抖動會明顯一些,不是由測試儀器所致。
壓片法(粉末):不與溴化鉀反應,固體(可研磨)或凍干粉樣品;樣品量>10mg(實際能從樣品袋或離心管中取出的量)
ATR(固液及粉末):固體盡量有平整的表面,面積大于1cm2厚10mm(參考值,略低于此值不影響測試效果),液體2mL
深色樣品采用溴化鉀壓片法效果可能不理想,建議使用ATR模式
漫反射(粉末):必為粉末樣品 ,質(zhì)量在0.1 g以上。 為保證測試效果請?zhí)峁┳懔康臉悠罚灾苽錁悠愤_到最佳的信號強度。
液體樣品下單前請溝通確認(水峰可能會干擾測試)
腐蝕性,毒性,放射性樣品不可進行測試
結果示例
可提供dpt或CSV格式數(shù)據(jù),dpt格式數(shù)據(jù)可將后綴改為txt或csv來打開,或者用記事本打開。導入Origin中作圖進行分析。
如果需要omnic數(shù)據(jù)處理軟件可以聯(lián)系工作人員獲取。(修改縱坐標或者標記峰位置)
結果展示:
常見問題及解答
如何確定我的樣品適合哪種測試方法?
溴化鉀壓片方法適合粉末樣品,此方法中涉及溴化鉀帶入的雜峰影響,一般選擇扣除溴化鉀背景和空氣背景方法(具體方法客戶可以指定),扣除溴化鉀背景可以盡量避免溴化鉀引入的雜峰(主要因為溴化鉀極易吸水,羥基峰影響非常明顯) ATR方法適合各種固體,塊狀薄膜,液體等無法研磨成粉末樣品,該方法優(yōu)勢是無其它雜質(zhì)峰干擾,但是缺點是有些樣品峰會比較弱。
紅外譜圖中有的峰未測出或信號不強?
提供的數(shù)據(jù)是經(jīng)過平滑和基線拉平簡單處理的,會除掉一些小的雜質(zhì)峰,測試的原始數(shù)據(jù)都有保存,如需要可聯(lián)系工作人員進行獲取。 顏色較深的樣品,特別是黑色樣品,制樣時加多了會導致透過率比較差,加少了信號比較弱,測試時會盡可能嘗試保證信號強度。
我的數(shù)據(jù)縱坐標可以由吸光度轉換為透射率嗎?
可以通過omnic或者origin軟件進行轉換,或者在下單時備注好所需的縱坐標名稱。 omnic軟件可以找工作人員獲取 紅外測試為保證數(shù)據(jù)質(zhì)量需要哪些要求?
一、樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度; 二、樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾; 三、易潮解的樣品,應放置在干燥器內(nèi); 四、對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須注明; 五、對于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置上注明
紅外測試步驟
溴化鉀壓片測試方法(適用于粉末樣品)
測試流程:取適量粉末試樣、以樣品:KBr=1:100的質(zhì)量比將其混合并研細均勻,置于模具中,在油壓機上壓成透明薄片,將樣片放入紅外光譜儀中測試,波數(shù)范圍4000~400cm-1,掃描次數(shù)32,分辨率4cm-1。
ATR測試方法(適用于液體,薄膜, 固體樣品):
測試流程:取少量樣品置于金剛石ATR模塊中,波數(shù)范圍4000~400cm-1,掃描次數(shù)32,分辨率4cm-1,紅外光譜儀測試。